一、修订总览
a) 标准名称更改为?食品安全国家标准 植物源性食品中242种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱质谱联用法?;
b)增加了34种农药及其代谢物;
c)更改了试样制备的规定;
d)更改了??唑啉的中文名称;
e)增加了标准曲线计算公式;
f)更改了克百威等8种农药的方法定量限。
二、具体修订内容详析
(一)名称与适用范围
1. 变更标准名称:明确检测农药主体数量为242种。
2. 扩充适用基质:新增糖料类样品为适用基质;新增蔬菜、水果、食用菌干制品适配规则。
3. 明确引用文件:明确引用文件版本GB 2763-2026。
(二)目标物体系
1. 扩充检测范围:农药主体从208种增至242种,含代谢物在内的总检测化合物从222项增至267项。
包括:2,4-滴异辛酯、2,6-二氯苯甲酰胺、3-羟基克百威、草除灵、辛酰溴苯腈、顺式氯丹、虫螨腈、草枯醚、丙酯杀螨醇、氯酞酸甲酯、菌核净、硫丹硫酸酯、异狄氏剂酮、异狄氏剂醛、烯肟菌酯、抑草蓬、醚菊酯、烯肟菌胺、三苯基氢氧化锡、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜、丁虫腈、氟吗啉、氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、氟除草醚、嗪草酸甲酯、格螨酯、氟吡甲禾灵、七氯、庚烯磷、烯虫乙酯、亚胺唑、茚草酮、烯虫炔酯、灭蚁灵、丙炔??草酮、甲基内吸磷、亚砜磷、氰烯菌酯、吡唑醚菌酯、灭草环、2甲4氯异辛酯。
2. 规范农药名称:对多种农药的中文名称进行规范化修正,“??唑啉”修正为“??唑磷”、“高效氯氟氰菊酯”修正为“氯氟氰菊酯”、“氯丹-反式/顺式”修正为“反式/顺式氯丹”。
(三)CAS号
修正CAS号:规范性附录B《242种农药及其代谢物中英文名称对照索引》中列明全部267种检测化合物的中文名称、英文名称、分子式、CAS号,并对4种CAS号进行了修正。
表1 CAS号更正表
序号 | 农药中文名称 | 2018版CAS号 | 2026版CAS号 |
1 | 甲拌磷亚砜 | 2588-05-8 | 2588-03-6 |
2 | 氯氟氰菊酯 | 91465-08-6 | 68085-85-8 |
3 | 氯菊酯 | 51877-74-8 | 52645-53-1 |
4 | 杀虫畏 | 961-11-5 | 22248-79-9 |
(四)试剂与标准品
明确标准溶液储存有效期:中间溶液-18℃避光储存有效期6个月,工作溶液-18℃避光储存有效期1个月,内标溶液-18℃避光储存有效期1个月。
(五)试样制备与储存
明确取样规则:明确样品测定部位按GB 2763-2026附录A执行。
(六)前处理方法
1. 优化QuEChERS方法
1) 调整试剂添加顺序:改为称样后先加乙腈和陶瓷均质子振荡1min,再加盐包振荡1min;
2) 明确净化前上清液固定吸取体积要求:改为定量吸取且明确净化剂使用量;
3) 明确特殊化合物处理要求:测定异狄氏剂醛时,不使用PSA填料;
4) 优化高色素基质净化:可根据色素含量调整GCB添加量;
5) 新增糖料前处理方法:新增糖料基质完整QuEChERS前处理流程。
2. 优化固相萃取(SPE)方法:新增干制样品水化前处理规范。
(七)仪器分析条件
1. 优化检测模式:旧版“两组分混标+两次进样”,新版改为“单组混标+单次进样”。
2. 优化气相色谱条件:优化了升温程序。
(八)定性规则
明确定性判定规则:明确目标物保留时间、子离子及离子丰度比为判定依据。
(九)方法定量限
1. 调整了8种农药的方法定量限:调整了克百威、γ-六六六等8种农药方法定量限,增加了34种新增农药的方法定量限。
表2 新增及调整的方法定量限
农药中文名称 | 蔬菜、水果、食用菌和糖料(mg/kg) | 谷物、油料和坚果(mg/kg) | 茶叶和调味料(香辛料)(mg/kg) | 植物油(mg/kg) |
2,4-滴异辛酯 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
2,6-二氯苯甲酰胺 | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.02(新增) |
3-羟基克百威 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.01(新增) | 0.01(新增) |
草除灵 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
γ-六六六 | 0.01 | 0.01 | 0.01(降低) | 0.01(降低) |
辛酰溴苯腈 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
克百威 | 0.01 | 0.02 | 0.01 | 0.01(降低) |
顺式氯丹 | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.05(新增) | 0.01(新增) |
反式氯丹 | 0.01 | 0.01(降低) | 0.05 | 0.01(降低) |
虫螨腈 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
毒虫畏 | 0.01 | 0.01(降低) | 0.01(降低) | 0.01(降低) |
草枯醚 | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.01(新增) |
丙酯杀螨醇 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.01(新增) | 0.02(新增) |
氯酞酸甲酯 | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.01(新增) |
敌草腈 | 0.01 | 0.01(降低) | 0.01(降低) | 0.02 |
三氯杀螨醇 | 0.01 | 0.01(降低) | 0.01 | 0.01(降低) |
百治磷 | 0.01 | 0.02 | 0.05 | 0.02(增加) |
菌核净 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
硫丹硫酸酯 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
异狄氏剂酮 | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
异狄氏剂醛 | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
烯肟菌酯 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
抑草蓬 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
醚菊酯 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
烯肟菌胺 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
三苯基氢氧化锡 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
氟虫腈 | 0.005(降低) | 0.01 | 0.01 | 0.01 |
氟甲腈 | 0.005(新增) | 0.01(新增) | 0.05(新增) | 0.01(新增) |
氟虫腈硫醚 | 0.005(新增) | 0.01(新增) | 0.05(新增) | 0.01(新增) |
氟虫腈砜 | 0.005(新增) | 0.01(新增) | 0.05(新增) | 0.01(新增) |
丁虫腈 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
氟吗啉 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
氟吡菌胺 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
氟吡菌酰胺 | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
氟除草醚 | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.01(新增) |
嗪草酸甲酯 | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
格螨酯 | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.02(新增) |
氟吡甲禾灵 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.01(新增) | 0.02(新增) |
七氯 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.01(新增) | 0.02(新增) |
庚烯磷 | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.01(新增) |
烯虫乙酯 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
亚胺唑 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
茚草酮 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
烯虫炔酯 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
灭蚁灵 | 0.01(新增) | 0.01(新增) | 0.05(新增) | 0.01(新增) |
丙炔噁草酮 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
甲基内吸磷 | 0.002(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
亚砜磷 | 0.002(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
氰烯菌酯 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
杀虫畏 | 0.01 | 0.01(降低) | 0.01(降低) | 0.01(降低) |
灭草环 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
2甲4氯异辛酯 | 0.01(新增) | 0.02(新增) | 0.05(新增) | 0.02(新增) |
2. 明确全基质定量限:附录A中按4大类基质(蔬菜水果食用菌糖料、谷物油料坚果、茶叶香辛料、植物油),分别明确全部242种农药及代谢物的方法定量限,范围为0.002mg/kg~0.05mg/kg。
(十)结果计算
完善计算公式体系:在内标法、外标法单点校正公式基础上,新增基质匹配标准工作曲线法定量计算公式。
(十一)附录
调整和完善了附录内容:附录B新增(按中文名称顺序索引)。
表3 调整后的附录编号及名称
附录编号 | 附录名称 |
附录A | 242种农药及其代谢物中英文名称和各类基质中的方法定量限 |
附录B | 242种农药及其代谢物中英文名称对照索引 |
附录C | 242种农药及其代谢物和内标化合物的保留时间、母离子、子离子及碰撞能 |
附录D | 242种农药及其代谢物和内标化合物多反应监测(MRM)质量色谱图 |
附录E | 精密度的表示和计算 |
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